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氣相色譜儀測定酒中乙醇的含量
2020/10/13 [3903]

氣相色譜儀測定酒中乙醇的含量

1、原理

試樣(yang)進入(ru)氣相(xiang)色(se)(se)譜(pu)儀中的色(se)(se)譜(pu)柱時,由于(yu)在氣固兩相(xiang)中吸附系(xi)數不同,而使乙醇與(yu)其他(ta)組(zu)分(fen)得以分(fen)離(li),利用(yong)氫火焰(yan)離(li)子化(hua)檢測器進行檢測,與(yu)標樣(yang)對照,根據保留時間定性,利用(yong)內(nei)標法定量。

2、試劑和材料

除非另(ling)有說明(ming),本方法所用試劑均為(wei)分析純,水為(wei) GB / T6682 規定的一(yi)級水。

2. 1 標準品

2. 1. 1 乙醇( C 2 H 6 O ):純(chun)度 ≥99. 0% 。

2. 1. 2 正丁醇[ CH 3 ( CH 2 ) 3 OH ]:純度 ≥99. 0% 。

2. 1. 3 4- 甲基 -2- 戊醇( C 6 H 14 O ):純度 ≥99. 0% 。

2. 2 標(biao)準溶液配制

乙醇標準系列工作液:取(qu) 5 個(ge) 100mL 容(rong)量瓶,分別吸(xi)入 2.00mL 、 3. 00mL 、 4. 00mL 、 5. 00mL 、 7. 00mL乙醇,用(yong)水定容(rong)至(zhi)刻度,混(hun)勻,該(gai)溶液用(yong)于標準曲線(xian)的繪制。

3、儀器和設備

3. 1 氣(qi)相(xiang)色譜儀:配有(you)氫(qing)火焰離(li)子(zi)化檢測器( FID )。

3. 2 氣相色(se)(se)譜柱:固定相 Chromosorb103 , 177 μ m ( 80 目) ~250 μ m ( 60 目)( 2m×2mm 或 3m×3mm )或使(shi)用同等分析效果的(de)其他色(se)(se)譜柱。

4、分析步驟

4. 1 試樣制備

4. 1. 1 啤(pi)酒

取 10.0mL 除(chu)去二氧化碳的啤酒樣(yang)品(pin)( 4. 1. 2. 1 )于 10mL 容量瓶中(zhong),加(jia)入(ru) 0. 50mL 內標正丁醇,混勻。

4. 1. 2 葡萄酒

取葡(pu)萄酒蒸(zheng)餾液,準(zhun)確稀釋(shi) 4 倍(或根據酒精度(du)適當(dang)稀釋(shi)),然(ran)后吸取 10. 0mL 稀釋(shi)后的樣品于 10mL 容量瓶中,加入(ru) 0.20mL 內標 4- 甲基 -2- 戊醇,混勻。

4. 2 儀(yi)器參(can)考條件(jian)

4. 2. 1 柱溫: 200℃ 。

4. 2. 2 氣化室和檢測器溫: 240℃ 。

4. 2. 3 載氣(高(gao)純(chun)氮)流量: 40mL / min 。

4. 2. 4 氫氣流(liu)量(liang): 40mL / min 。

4. 2. 5 空(kong)氣流量: 500mL / min 。

4. 2. 6 進(jin)樣量: 1. 0 μ L 。

注:應(ying)根據不同(tong)儀(yi)器,通過實驗選擇色譜(pu)條件,以使乙醇和內標組分(fen)獲(huo)得*分(fen)離。

4. 3 標準曲線的制作

分(fen)別(bie)吸取(qu)不同濃度的(de)乙醇(chun)標(biao)(biao)準系列工作液(2. 2 )各(ge) 10. 0mL 于 5 個 10mL 容(rong)量(liang)瓶中(zhong),分(fen)別(bie)加(jia)入(ru)0. 50mL 正丁醇(chun)(啤酒分(fen)析)或 0. 20mL4- 甲基 -2- 戊醇(chun)(葡(pu)萄酒分(fen)析)混(hun)勻。按照 4. 2 的(de)色譜條件測定,以(yi)乙醇(chun)濃度為橫(heng)坐(zuo)標(biao)(biao),以(yi)乙醇(chun)和內標(biao)(biao)峰(feng)面積的(de)比值(或峰(feng)高(gao)比值)為縱(zong)坐(zuo)標(biao)(biao),繪制工作曲線。

注:所用乙醇標準(zhun)溶液應當天配制與使用,每個濃度至少要做兩(liang)次,取(qu)平均值作(zuo)圖(tu)或計算。

4. 4 試樣(yang)溶液的測定

按照 4.2 的儀器參考條件,將試樣溶液注入氣相色譜儀中(zhong)(zhong),得到樣(yang)品中(zhong)(zhong)乙(yi)醇(chun)和內標(biao)峰面積的比(bi)值,由(you)標(biao)準工作曲線計算測(ce)試液(ye)中(zhong)(zhong)乙(yi)醇(chun)的濃度。

5、分析結果的表述

試(shi)樣中乙醇(chun)含(han)量按式(shi)(3 )計算

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